ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННОГО ВЕЩЕСТВА
1) метод Кьельдаля
2) алкалиметрию
3) ацидиметрию (+)
4) нитритометрию
Для количественного анализа выбран ацидиметрический титриметрический метод, поскольку он прямолинейно и точно определяет основания и соли слабых оснований с использованием стандартного раствора сильной кислоты (обычно HCl или H2SO4). Конечную точку фиксируют подходящими индикаторами (метиловый оранжевый, метиловый красный, иногда смешанные индикаторы) или потенциометрически. Расчёт прост: число молей титранта n = C·V, а содержание вещества находят по стехиометрии реакции с учётом навески и разбавлений.
Другие перечисленные методики применимы в более узких или иных задачах: метод Кьельдаля — это определение азота (не прямой титриметрический метод содержания вещества), алкалиметрия — зеркальная для кислот (определяет кислоты щёлочью), нитритометрия — специализированная азотит-титриметрия (например, для первичных ароматических аминов). Поэтому для рутинного количественного определения множества ЛВ-оснований именно ацидиметрия даёт наилучшее сочетание универсальности, точности и простоты.
| Метод | Что определяют | Типичный титрант | Индикаторы/фиксация конца | Среда/условия | Примеры ЛВ | Примечание |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Ацидиметрия (+) | Основания и соли слабых оснований | HCl, H2SO4 (стандартные) | Метиловый оранжевый, метиловый красный; pH-метрия | Водная, иногда неводная (ледяная уксусная к-та) | Прокаин, новокаинамид, кофеин-основания, аминные ЛВ | Универсальна; прямая стандартизация по Na2CO3/борной к-те |
| Алкалиметрия | Кислоты и кислые соли | NaOH, KOH (стандартные) | Фенолфталеин, бромтимоловый синий; pH-метрия | Вода, спиртово-водная; CO2 исключают | Аскорбиновая к-та, бензойная к-та, салицилаты | Зеркальна ацидиметрии по назначению |
| Нитритометрия | Первичные ароматические амины (диазотирование) | NaNO2 стандартный | Крахмал-йодная бумага, потенциометрия | Кислая среда, контролируемая t° | Пара-аминосалицилат, сульфаниламиды | Узкоспециализирована; чувствительна к условиям |
| Метод Кьельдаля | Общий азот (после минерализации) | H2SO4 для разложения; последующая отгонка NH3 и титрование | Борная кислота + смеш. индикатор; обратное титрование | Минерализация, щёлочная перегонка | Аминокислоты, белки, азотсодержащие ЛВ | Непрямая количественная оценка по азоту, не прямая титриметрия ЛВ |
| Тип конечной точки | Визуальная (индикаторная) или инструментальная (потенциометрическая); выбирают по силе кислоты/основания и растворителю | |||||
| Расчёт | n(титранта) = C·V → n(аналита) по уравнению реакции; m = n·M; w% = (mан./mнав.)·100% | |||||
Итог: для большинства оснований и их солей количественное определение рационально проводить ацидиметрически — быстро, точно и воспроизводимо.