Для количественного определения лекарственных веществ по методу кьельдаля в качестве титранта используют титрованный раствор

ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ В КАЧЕСТВЕ ТИТРАНТА ИСПОЛЬЗУЮТ ТИТРОВАННЫЙ РАСТВОР
1) церия сульфата
2) хлорной кислоты
3) хлористоводородной кислоты (+)
4) натрия гидроксида

Верный ответ: титрованный раствор хлористоводородной кислоты. В методе Кьельдаля азот органического соединения переводят в аммоний (NH4+), затем при щелочении выделяют аммиак (NH3), перегоняют его и поглощают приёмным раствором (обычно борной кислотой или известным объёмом кислоты). Количество аммиака эквивалентно количеству азота, поэтому для количественного определения после перегонки проводят кислотно-основное титрование: стандартной HCl оттитровывают связанный аммиак и по расходу титранта рассчитывают массовую долю азота и, при необходимости, пересчитывают на вещество.

Практически фармацевт контролирует: полное минерализование (K2SO4 + CuSO4/Se ускоряют), количественный перегон NH3 в щёлочной среде (NaOH), отсутствие потерь при ловушке (H3BO3), и корректную нормировку титранта HCl (часто 0,1 н). Валидационные параметры включают воспроизводимость, специфичность к азоту (без нитратов/нитритов), проверку системной погрешности холостыми опытами и корректировку по нормальности.

Этап Реагент(ы) Типичная концентрация Назначение Контроль/заметки
Минерализация H2SO4 конц.; K2SO4; CuSO4/Se H2SO4 (конц.); катализаторы 2–5 г Перевод органического N → (NH4)2SO4 Прозрачность раствора = завершение; избегать перегрева
Ощелачивание NaOH 30–50 % Освобождение NH3 из NH4+ Добавлять по стенке, предотвращая вспенивание
Перегонка Пар/тепло Перенос NH3 в приёмник Контролировать скорость перегонки для полного отбора
Поглощение H3BO3 или известный объём HCl H3BO3 2–4 %; HCl 0,1 н Количное связывание NH3 Индикаторная смесь (метиловый красный + бромкрезоловый зелёный)
Титрование (титрант) HCl (стандартный) 0,05–0,1 н Количное определение NH3/азота Нормировка по первичному стандарту (Na2CO3/борообороты)
Холостой опыт Все реагенты без образца Коррекция фонового расхода Вычитается из объёма титранта образца
Расчёт V(HCl), N(HCl), m(образца) ω(N) = (V·N·14,007)/m Пересчёт на субстанцию по фактору содержания азота
Помехи NO3−, NO2−, амиды, гуанидины Могут давать завышение/смещение Предварительное восстановление/маскирование
Валидация Стандарты азота, повторности Точность, правильность, линейность RSD ≤ 2 % для рутинного контроля

Итог: для титрования в методе Кьельдаля применяют стандартную HCl, так как она стехиометрически и селективно нейтрализует эквивалент аммиака, образовавшегося из азота исследуемого вещества.