ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОСТОРОННИХ ПРИМЕСЕЙ В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ СУБСТАНЦИЯХ ЦЕЛЕСООБРАЗНО ИСПОЛЬЗОВАТЬ
1) поляриметрию
2) спектрометрию в инфракрасной области
3) тонкослойную хроматографию (+)
4) рефрактометрию
Верный ответ: 3) тонкослойная хроматография (ТШХ). Для поиска посторонних примесей в субстанциях метод позволяет раздельно вывести компоненты на сорбенте, сопоставить их Rf со стандартами и обнаружить следовые количества с чувствительной визуализацией (йод, УФ, специфические проявители). Это даёт селективность и наглядность, которых не хватает методам, измеряющим среднее свойство всей смеси.
Поляриметрия и рефрактометрия оценивают интегральные физические параметры (оптическое вращение, показатель преломления) и пригодны в основном для идентификации/подтверждения чистоты по косвенным критериям; малые примеси они маскируются матрицей. ИК-спектроскопия отлична для идентификации функциональных групп и сырьевого контроля, но без предварительного разделения её селективность для следовых примесей ограничена; сочетание ИК с хроматографией решает это, однако среди предложенных вариантов именно ТШХ наиболее целесообразна для скрининга примесей.
| Метод | Что показывает при примесях | Селективность | Предел обнаружения (порядок) | Время/сложность | Плюсы | Ограничения |
|---|---|---|---|---|---|---|
| ТШХ (верный выбор) | Разделяет смесь; отдельные пятна примесей, Rf, зонам соответствуют компоненты | Высокая (зависит от сорбента/элюента) | до нг–мкг/пятно с проявителями | Быстро/несложно | Дёшево, наглядно, параллельный анализ | Полуквантитативно без денситометрии |
| ИК-спектрометрия | Функциональные группы; профиль матрицы | Средняя без разделения | обычно ≥0,1–1% | Быстро/просто | Идентификация, библиотечные спектры | Следовые примеси маскируются матрицей |
| Поляриметрия | Оптическое вращение всей смеси | Низкая | обычно ≥1–2% | Очень просто | Контроль энантиомерной чистоты грубо | Неселективно, зависит от матрицы |
| Рефрактометрия | Показатель преломления всего образца | Низкая | обычно ≥1–2% | Очень просто | Быстрый скрининг идентичности | Не различает примеси по составу |
| ВЭЖХ (для сравнения) | Разделяет и количественно оценивает примеси | Очень высокая | нг/мл–мкг/мл (с УФ/МС-детекторами) | Средне/сложно | Стандартизируется, фармакопейно | Дороже, требует валидации |
| ГХ (для летучих) | Летучие примеси/растворители | Высокая | пг–нг (с МС/FID) | Средне/сложно | Отлично для остаточных растворителей | Требует летучести/дериватизации |
| УФ-видимая спектрофотометрия | Поглощение хромофоров | Низкая без разделения | мкг/мл (зависит от ε) | Быстро | Проста, дёшево | Суммарный сигнал, мало селективности |