ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЕ СУБСТАНЦИИ ПРИ ПРИЕМОЧНОМ КОНТРОЛЕ ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОДВЕРГАЮТСЯ АНАЛИЗУ
1) под наблюдением
2) качественному и количественному
3) количественному
4) качественному (+)
На этапе приемочного контроля подтверждают подлинность поступившей субстанции и соответствие сопроводительной документации: сверяют сертификат анализа, номер серии, упаковку, условия транспортировки и проводят идентификационные (качественные) пробы по ФСП/ГФ. Количественное определение (ассай) обычно относится к полной контрольной процедуре партии в верифицированной лаборатории или к выпускному контролю производителя; для приемки достаточно достоверной идентификации и проверки целостности цепочки качества.
Такой подход снижает время входа материала в оборот, не дублируя уже выполненный у производителя валидированный ассай, но при этом гарантирует, что на склад поступает именно заявленная субстанция без подмены и критических несоответствий (маркировка, примеси, несоблюдение условий хранения по термоиндикаторам). При сомнениях или расхождениях документации инициируют расширенный анализ, включая количественные испытания.
| Этап контроля | Основная цель | Тип анализа | Примеры методик | Документы/результат |
|---|---|---|---|---|
| Приемочный (входной) | Подтвердить подлинность и пригодность к хранению | Качественный (идентификационные пробы) | ИК-/УФ-спектры, тонкослойная хроматография, цветные реакции | Сверка CoA, ФСП/ГФ, акт приемки, соответствие маркировки |
| Лабораторный (полный) контроль партии | Подтвердить соответствие спецификации | Качественный + количественный (ассай, примеси) | HPLC/GC, титриметрия, LC–MS, карл-фишер, потери в массе при высушивании | Протокол испытаний, заключение ОКК/ОТК |
| Выпускной контроль производителя | Гарантировать качество перед отгрузкой | Полный по ФСП/Ph.Eur./ГФ | Валидированные методы (ICH Q2) | Сертификат анализа (CoA), сертификат соответствия |
| Мониторинг хранения | Сохранность качества на складе | Качественный (визуально), периодически количественный | Контроль температуры/влажности, осмотр тары, повторная идентификация при сомнениях | Журналы условий, акты расхождений, CAPA при нарушениях |
| Исследования стабильности | Подтвердить срок и условия хранения | Количественный + примеси/деградация | Долгосрочные/ускоренные (ICH Q1A), профили деградации | Отчёт по стабильности, обновление ФСП/ярлыка |
| Действия при несоответствиях | Выявить и купировать риск | Расширенный: повторная идентификация + ассай | Внеплановые HPLC/GC, спектроскопия, расследование OOS/OOT | Протокол расследования, решение: отклонение/карантин/возврат |