ИОН МАГНИЯ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИ В СООТВЕТСТВИИ С ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕЕЙ РФ XIV ИЗДАНИЯ ОПРЕДЕЛЯЮТ ВАРИАНТОМ
1) прямым с хромовым темно-синим
2) обратным с хромовым темно-синим
3) обратным с кислотным хром черным специальным
4) прямым с кислотным хром черным специальным (+)
Правильный вариант — 4) прямым с кислотным хромчёрным специальным (Eriochrome Black T, “кислотный хром чёрный специальный”) (+). В системе комплексонометрии по ГФ РФ XIV для магния используют прямое титрование раствором динатриевой соли ЭДТА при контролируемом pH (обычно аммиачный буфер pH≈10). Индикатор образует с Mg²⁺ винно-красный комплекс, который при эквивалентной точке вытесняется более устойчивым комплексом MgY²⁻, что сопровождается сменой окраски на чисто синюю.
Ключ к точности — корректный буфер, свежий индикатор и исключение мешающих ионов (Ca²⁺, тяжёлые металлы): кальций часто связывают предварительно (например, добавлением небольшого количества трилона Б и/или маскируя ионы, либо переходя на “магниевую соль ЭДТА” при определении кальция). Для магния следят, чтобы не было избытка комплексона до введения индикатора; окончание титрования фиксируют устойчивым переходом окраски от винно-красной к синей без фиолетового оттенка.
| Параметр | Для определения Mg²⁺ (ГФ РФ XIV) | Комментарий фармацевта-аналитика |
|---|---|---|
| Метод | Комплексонометрия, прямое титрование | Стандартный вариант для Mg²⁺ при контролируемом pH |
| Титрант | Динатриевая соль ЭДТА (трилон Б) | Стандартизуют по MgSO₄ или Zn |
| Индикатор | Кислотный хромчёрный специальный (Eriochrome Black T) | Комплекс с Mg²⁺ винно-красный; свободный индикатор — синий |
| Среда (pH) | Аммиачный буфер pH ≈ 10 | Нужен для стабильности комплекса MgY²⁻ и работы индикатора |
| Окончание титрования | Переход окраски от винно-красной к синей | Фиксируют на фоне устойчивой окраски без возврата |
| Мешающие ионы | Ca²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺ и др. | Ca²⁺ дают погрешность; Fe³⁺, Cu²⁺ маскируют трилоном/лигандом |
| Маскирующие агенты | Цитрат, тартрат, CN⁻ (в защищённых условиях), триэтаноламин | Подбирают под матрицу, соблюдая требования безопасности |
| Подготовка пробы | Буферирование, добавление индикатора, титрование ЭДТА | Избегать CO₂ и жёсткой воды; посуда чистая от металлов |
| Расчёт | n(Mg²⁺)=C(ЭДТА)·V(ЭДТА); пересчёт на % или мг/мл | Учесть навеску/разведение; внести поправку фактора |
| Контроль качества | Параллели, холостой опыт, контрольный стандарт | RSD, сходимость, соответствие требованиям ГФ |
