ИОН СВИНЦА КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИ В СООТВЕТСТВИИ С ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕЕЙ РФ XIV ИЗДАНИЯ ОПРЕДЕЛЯЮТ ВАРИАНТОМ
1) прямым с хромовым темно-синим
2) обратным с хромовым темно-синим
3) обратным с ксиленоловым оранжевым
4) прямым с ксиленоловым оранжевым (+)
Правильный вариант — прямое комплексонометрическое титрование свинца(II) раствором ЭДТА с использованием ксиленолового оранжевого (XO) как индикатора. В слабокислой ацетатной среде Pb²⁺ образует прочный комплекс с трилоном Б; связанный ион перестаёт удерживать XO, и окраска чётко меняется с красно-фиолетовой на жёлто-оранжевую в точке эквивалентности — это и обеспечивает ясную, воспроизводимую конечную точку.
Хром тёмно-синий (Эриохром чёрный Т) работает в щелочной среде и больше подходит для Ca/Mg; для Pb²⁺ такие условия дают риск помех (гидроксиды, колебания окраски), поэтому прямой/обратный варианты с ХТБ фармакопейно не применяются. При наличии сопутствующих катионов их маскируют (например, цитратом/тартратом), поддерживая pH буфера около 5–5,5.
| Параметр | Требование/реагент | Назначение/заметки |
|---|---|---|
| Метод | Прямое титрование ЭДТА | Комплекс Pb–EDTA устойчив в слабокислой среде, что даёт точный конец титрования. |
| Индикатор | Ксиленоловый оранжевый (XO) | Смена окраски: красно-фиолетовая → жёлто-оранжевая при связывании Pb²⁺ ЭДТА. |
| Титрант | Раствор трилона Б (ЭДТА), стандартный | Стандартизуют по иону металла или Zn²⁺; хранят в полиэтилене. |
| Среда/буфер | Ацетатный буфер, pH 5.0–5.5 | Оптимум для селективности Pb²⁺ и устойчивости комплекса с ЭДТА. |
| Конечная точка | Изменение окраски XO | Наблюдают визуально; допускается фотометрический контроль. |
| Маскирование | Цитрат/тартрат, тиосульфат и др. | Связывают мешающие Fe³⁺, Al³⁺, Cu²⁺ без влияния на Pb²⁺ при заданном pH. |
| Контроль pH | Поддерживать 5.0–5.5 | При более высоком pH возможны гидроксокомплексы; при низком — замедление реакции. |
| Почему не ХТБ | Эриохром чёрный Т не рекомендуют | Работает в pH≈10 для Ca/Mg; условия неблагоприятны для Pb²⁺ (помехи, неустойчивая окраска). |
| Обратное титрование | Не требуется по регламенту | Применяют лишь при выраженных помехах; стандартная процедура — прямой вариант. |
| Типичные источники ошибки | Неточный pH, неполное маскирование, мутность | Использовать свежий буфер, фильтровать, проверять бланк. |
