К НОВЫМ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫМ АНАЛИТИЧЕСКИМ ЭКСПРЕСС-МЕТОДАМ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ФАЛЬСИФИКАТОВ ОТНОСЯТ
1) рентгенодифракционный метод (+)
2) тонкослойную хроматографию
3) инфракрасную спектроскопию в средней области спектра
4) спектроскопию в ультрафиолетовой и видимой области спектра
Правильным считается п. 1 — рентгенодифракционный метод (XRD). Для экспресс-выявления фальсификатов он удобен тем, что считывает кристаллическую решётку вещества как уникальный отпечаток: дифрактограмма быстро показывает подмену субстанции, несоответствие полиморфной формы или примеси, причём без разрушения образца и с минимальной пробоподготовкой. Это даёт высокую специфичность и воспроизводимость именно для идентификации подлинности твёрдых лекарственных субстанций и таблетированных форм.
Тонкослойная хроматография, ИК-спектроскопия в средней области и УФ/видимая спектроскопия — проверенные рутинные методы контроля качества, но они относятся к классическому арсеналу и обычно уступают XRD в селективности к кристаллическим формам и отпечаткам структуры твёрдой фазы. Они хорошо подходят для предварительного скрининга, однако при целенаправленном экспресс-распознавании подделок по фазовому/полиморфному составу именно XRD даёт наилучший диагностический результат.
| Метод | Принцип | Подготовка образца | Время анализа | Специфичность к фальсификатам | Основные плюсы | Ограничения |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Рентгенодифракция (XRD) ✓ | Дифракция рентгенов на кристаллических плоскостях (паттерн-отпечаток ) | Минимальная, порошок/таблетка | Минуты–десятки минут | Высокая (полиморфы, подмена, фазовые примеси) | Неразрушающе, высокая селективность твёрдой фазы | Менее информативен для аморфных/жидких образцов; стоимость прибора |
| Тонкослойная хроматография (ТСХ) | Разделение по распределению в неподвижной/подвижной фазах | Экстракция/растворение, нанесение на пластинку | Десятки минут–часы | Средняя (зависит от системы элюента/индикаторов) | Дёшево, просто, подходит для скрининга примесей | Полуколичественно; ограниченная воспроизводимость Rf |
| ИК-спектроскопия (средняя область) | Поглощение ИК колебательными модами связей | Минимальная; таблетки KBr/ATR-насадка | Минуты | Средняя (функциональные группы, менее чувствительно к полиморфам) | Быстро, неразрушающе (ATR), библиотечные спектры | Перекрытие полос; матричные эффекты |
| УФ/видимая спектроскопия | Поглощение π-π*/n-π* переходов хромофоров | Растворение образца | Минуты | Низкая–средняя (много веществ с похожими спектрами) | Просто, дёшево, пригодно для количественного анализа | Требует хромофор; малая селективность к полиморфам |
| Рамановская спектроскопия | Неупругое рассеяние света (рамановские линии) | Минимальная; возможно через блистер | Минуты | Высокая для твёрдых форм (как и XRD) | Портативные приборы, неразрушающе | Флуоресцентные помехи, слабые сигналы у некоторых образцов |
| NIR-спектроскопия (ближний ИК) | Поглощение обертонов/комбинаций колебаний | Минимальная; через упаковку (иногда) | Секунды–минуты | Средняя (требует хемометрики/калибровок) | Очень быстро, пригодно для PAT/скрининга | Зависимость от моделей; меньшая структурная специфичность |
Итог: для оперативного распознавания подделок по кристаллическому портрету субстанции наиболее уместен XRD; остальные методы остаются ценными как взаимодополняющие скрининговые инструменты.