К титрованному раствору, используемому при количественном определении лекарственных веществ методом къельдаля, относят 0,1 м раствор

К ТИТРОВАННОМУ РАСТВОРУ, ИСПОЛЬЗУЕМОМУ ПРИ КОЛИЧЕСТВЕННОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ КЪЕЛЬДАЛЯ, ОТНОСЯТ 0,1 М РАСТВОР
1) натрия нитрита
2) хлорной кислоты
3) хлористоводородной кислоты (+)
4) натрия гидроксида

В методе Кьельдаля после минерализации азот переводят в аммоний, затем при подщелачивании выделяется аммиак, который улавливают в известном объёме кислоты и по количеству связавшейся кислоты рассчитывают содержание азота (а значит и вещества). Поэтому в качестве титрованного раствора, с которым фактически ведут количественный учёт аммиака, применяют стандартный раствор сильной кислоты — 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты (HCl): он обеспечивает точную стехиометрию нейтрализации и стабильность титра.

Другие варианты здесь не подходят по назначению: натрия гидроксид обычно используют для высвобождения аммиака из аммонийной соли (то есть как реагент для перевода формы азота), натрия нитрит — это окислительно-восстановительный реагент, не являющийся типовым титрантом в классической схеме Кьельдаля, а хлорная кислота хоть и сильная, но в данной методике как стандартный титрант обычно не используется из-за практических ограничений и требований безопасности. Ниже — небольшая памятка по ключевым растворам и их роли в анализе Кьельдаля.

Раствор / реагент Типичная концентрация Этап метода Кьельдаля Роль в реакции Что учитывают количественно Практические замечания
Хлористоводородная кислота (HCl) 0,1 М (титрованный раствор) Улавливание аммиака / обратное титрование Нейтрализация NH3 → NH4Cl Расход кислоты, эквивалентный количеству NH3 Стабильный титр, удобна стандартизация, широко принята в фарм. анализе
Натрия гидроксид (NaOH) 20–40% (или концентр.) Дистилляция аммиака Освобождение NH3 из (NH4)+ Не титрант, а реагент для сдвига равновесия Должен быть без карбонатов по возможности; избыток обеспечивает полное выделение NH3
Серная кислота (H2SO4) Концентрированная Минерализация (разложение) Окислительное разложение органики, перевод N в (NH4)2SO4 Количественно напрямую не учитывают Работают с катализаторами (например, соли Cu/Se/Ti) для ускорения
Борная кислота (H3BO3) Обычно 2–4% (приёмник) Улавливание аммиака (альтернатива HCl-приёмнику) Связывание NH3 с образованием боратных комплексов Далее титруют кислотой до индикаторной точки Удобна с смешанными индикаторами; снижает потери аммиака
Натрия нитрит (NaNO2) 0,1 М (в других методиках) Не является типовым титрантом Кьельдаля Окислитель/нитрозирующий реагент К Кьельдалю не привязан как титрованный раствор Применяют в других анализах (диазотирование и т.п.), но не для учёта NH3
Хлорная кислота (HClO4) 0,1 М (в неводном титровании) Чаще — неводное титрование оснований Сильная кислота, титрант в спец. средах Не типовой титрант в классическом Кьельдале Повышенные требования безопасности; используют по строгим регламентам