К УСЛОВИЯМ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА ГЕКСАГИДРАТА В СУБСТАНЦИИ В СООТВЕТСТВИИ С ТРЕБОВАНИЯМИ ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕИ РФ XIV ИЗДАНИЯ ОТНОСЯТ: РАСТВОРЕНИЕ НАВЕСКИ В ВОДЕ, ДОБАВЛЕНИЕ
1) аммония хлорида буферного раствора рН 10,0, добавление индикаторной смеси хромового темно-синего, титрование раствором натрия эдетата до красно-фиолетового окрашивания
2) аммония хлорида буферного раствора рН 10,0, добавление индикаторной смеси кислотного хром черного специального, титрование раствором натрия эдетата до сине-фиолетового окрашивания
3) индикаторной смеси хромового темно-синего, титрование раствором натрия эдетата до синего окрашивания
4) аммония хлорида буферного раствора рН 10,0, добавление индикаторной смеси хромового темно-синего, титрование раствором натрия эдетата до сине-фиолетового окрашивания (+)
Верный вариант основан на комплексонометрическом титровании кальция раствором натрия эдетата (ЭДТА) в щелочной среде. Для создания необходимого значения pH применяют аммония хлоридный буферный раствор pH 10,0, поскольку именно в таких условиях ионы кальция стабильно взаимодействуют с трилоном Б. Без буферирования среда может изменяться, что приводит к неточности результата анализа.
В качестве металлохромного индикатора используют хромовый темно-синий. До точки эквивалентности индикатор образует окрашенный комплекс с кальцием, а после полного связывания кальция раствором натрия эдетата индикатор освобождается и наблюдается переход окраски в сине-фиолетовую, что и служит признаком окончания титрования. Именно сочетание буфера pH 10,0, данного индикатора и указанного цветового перехода соответствует требованиям фармакопейной методики.
Количественное определение позволяет установить содержание действующего вещества в субстанции и подтвердить её соответствие нормативной документации. Для кальция хлорида гексагидрата особенно важно учитывать наличие кристаллизационной воды, поэтому расчёт результата ведут с учетом молекулярной массы гидратированной формы соединения.
| Параметр метода | Характеристика | Значение в анализе |
|---|---|---|
| Метод определения | Комплексонометрия | Титрование ЭДТА |
| Титрант | Натрия эдетат | Связывает ионы Ca2+ |
| Среда | Буферная | pH 10,0 |
| Буфер | Аммония хлоридный | Поддерживает постоянный pH |
| Индикатор | Хромовый темно-синий | Определяет конец титрования |
| Конечная окраска | Сине-фиолетовая | Точка эквивалентности |
| Определяемое вещество | Кальция хлорид гексагидрат | CaCl2·6H2O |
