КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТА МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ ПЛАМЕННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ОСНОВАНО НА ИЗМЕРЕНИИ
1) показателя преломления света исследуемым веществом
2) величины угла вращения
3) количества поглощенного веществом электромагнитного излучения в определенной узкой волновой области
4) функциональной зависимости интенсивности спектральной линии от концентрации элемента в растворе (+)
Правильный ответ — пламя-атомно-эмиссионный метод определяет элемент по тому, как яркость (интенсивность) его характерной спектральной линии меняется с концентрацией в растворе. В пламени атомы/ионы возбуждаются и излучают на строго определённых длинах волн; фотоэлектронный детектор регистрирует интенсивность линии, а градуировочная кривая интенсивность → концентрация позволяет рассчитать содержание аналита.
Остальные варианты не подходят: показатель преломления и оптическое вращение — это рефрактометрия и поляриметрия; количество поглощённого излучения в узкой области относится к атомно-абсорбционной спектрометрии, а не к эмиссионной.
| Параметр | Суть | Практические замечания для аптеки/ЛФ |
|---|---|---|
| Физический принцип | Излучение атомов/ионов на характерных λ | Интенсивность линии ∝ концентрации при соблюдении линейности |
| Источник возбуждения | Пламя (ацетилен–воздух, ацетилен–N2O) | Подбор пламени по температуре для тугоплавких оксидов (Na — воздух, Ca/Mg — N2O) |
| Детектор/оптика | Монохроматор + ФЭУ/ПЗС | Щели и время интеграции влияют на чувствительность и селективность |
| Диапазон длин волн | УФ–видимая область (≈200–800 нм) | Выбор линии с минимальными спектральными перекрытиями |
| Калибровка | Градуировочный график I = f(C) | Не менее 5 точек, контроль R², проверка холостого |
| Внутренний стандарт | Элемент с близкой физикой возбуждения | Компенсирует колебания пламени и подачу распыла |
| Лимит обнаружения | От десятков ppb до ppm (зависит от элемента) | Для следов тяжёлых металлов чаще применяют ICP-OES/ICP-MS |
| Матрица/интерференции | Спектральные и химические | Разбавление, матричное согласование, добавки-ослабители интерференций |
| Коррекция фона | Измерение рядом с аналитической линией | Вязкие сиропы и экстракты требуют разведения/минерализации |
| Подготовка образца | Растворение, минерализация, фильтрация | Использовать реактивы для анализа , пластиковую посуду для Na/K |
| Линейность | Соблюдается в ограниченном окне концентраций | При насыщении переходить на меньшую чувствительность/большее разведение |
| Точность/повторяемость | Зависит от стабильности пламени и распыла | Контрольные пробы каждые 10–20 измерений |
| Преимущества | Быстро, просто, селективно для щелочных/щелочноземельных | Подходит для рутинного контроля Na, K, Ca, Li в ЛФ |
| Ограничения | Ниже чувствительность, чем у ICP-OES/MS | Не все элементы эффективно возбуждаются в пламени |
| Контроль качества | Бланки, стандартные образцы, шипованные пробы | Критерии приёмки: восстановление 95–105%, RSD ≤ 3–5% |
Итог: количественная оценка ведётся по функциональной зависимости интенсивности аналитической линии от концентрации (вариант 4, отмеченный + ).