КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА ПРОВОДЯТ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИ В ПРИСУТСТВИИ ________ РАСТВОРА
1) аммиачного буферного (+)
2) карбонатного буферного
3) ацетатного
4) спиртового
Правильный выбор — аммиачный буферный раствор. В комплексонометрии (с ЭДТА) кальций титруют при pH ≈ 10: аммиак/аммоний стабилизирует pH и обеспечивает количественное образование комплекса Ca–EDTA, а также корректную работу индикаторов (например, эрioхромового черного Т или мурексидa). В карбонатной, ацетатной или спиртовой среде равновесия смещаются и/или индикатор молчит , что ведёт к занижению или смазанной конечной точке.
На практике часто маскируют мешающие ионы (Mg²⁺, Fe³⁺, Al³⁺) или подбирают индикатор: для смеси Ca/Mg используют ЭХТ при pH 10, для селективного Ca — мурексид при pH 12. Но первичное условие остаётся тем же: аммиачный буфер как скелет метода, удерживающий систему в нужном pH-коридоре для надёжного и воспроизводимого результата.
| Аналит | Комплексон | Целевая среда (pH) | Буфер | Индикатор | Маскирование помех | Примечания |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Ca²⁺ (в т.ч. CaCl₂) | ЭДТА (Na₂H₂Y·2H₂O) | ≈10 (или 12 для мурексида) | Аммиачный (NH₃/NH₄⁺) ✓ | Эриохром черный Т или Мурексид | TEA, 8-оксихинолин, CN⁻* для тяжёлых металлов* | Добавляют Mg-EDTA для устойчивой конечной точки с ЭХТ |
| Mg²⁺ | ЭДТА | ≈10 | Аммиачный | Эриохром черный Т | Мурексид для дифференциации с Ca | Часто титруют суммарно Ca+Mg, затем корректируют |
| Zn²⁺ | ЭДТА | ≈5–6 | Ацетатный (CH₃COOH/CH₃COO⁻) | Ксиленоловый оранжевый | Цитрат/тартарат против Fe³⁺, Al³⁺ | Избегать NH₃ из-за образования амминатов Zn |
| Cu²⁺ | ЭДТА | ≈2–3 | Ацетатный/формиатный | Паниндaн, Мурексид | Тиосульфат/цианид* для маски | Сильные комплексы; контроль редокс-помех |
| Fe³⁺ | ЭДТА | ≈1–2 | Хлоридный/ацетатный | Сульфосалициловая к-та | Фторид маскирует Al³⁺; редукция до Fe²⁺ по ситуации | Гидролиз при высоком pH мешает |
| Al³⁺ | ЭДТА | ≈4–5 | Ацетатный | Эриохром цианин R | Фторид маскирует Fe³⁺ | Избегать NH₃: гидроксокомплексы мешают |
| Pb²⁺ | ЭДТА | ≈5–6 | Ацетатный | Ксиленоловый оранжевый | Тартараты для стабилизации | Следить за осаждением PbSO₄/PbCO₃ |
| Ni²⁺ | ЭДТА | ≈5–6 | Ацетатный | Диметилглиоксим (осадит Ni) | Цитрат/аммиак — контролируемо | Возможен осадительный контроль |
| Общая жёсткость воды (Ca+Mg) | ЭДТА | ≈10 | Аммиачный ✓ | Эриохром черный Т | — | Стандартный метод отбора проб и консервирования |
*Цианид используется только в защищённых условиях согласно правилам безопасности; в фарм-практике применяют более безопасные маскирующие реагенты.
