КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА КЪЕЛЬДАЛЯ МОЖЕТ БЫТЬ ВЫПОЛНЕН ДЛЯ СУБСТАНЦИИ
1) преднизолона натрия фосфат
2) фенилсалицилат
3) натрия кромогликат
4) кислота никотиновая (+)
Верным является вариант кислота никотиновая (+) , потому что метод Кьельдаля определяет суммарный органический азот после минерализации, а ниацин (пиридин-3-карбоновая кислота) содержит атом азота в пиридиновом ядре, который при кипячении с H₂SO₄ и катализатором переходит в NH₄⁺ и далее учитывается при отгонке аммиака и титровании. Прочие перечисленные вещества — преднизолона натрия фосфат, фенилсалицилат и натрия кромогликат — атомов азота в молекуле не содержат, поэтому по Кьельдалю не определяются.
Как фармацевту-аналитику, удобно помнить два практических ориентира: 1) метод применим к большинству органических соединений с восстановимым азотом (амины, амиды, гетероциклический N и т. п.), но неприменим при отсутствии азота; 2) для кислоты никотиновой теоретическое содержание N ≈11,4 %, а пересчётный коэффициент от найденного азота к веществу ≈8,79 (т. е. 1 мг N соответствует ~8,79 мг ниацина).
| Субстанция | Есть атом(ы) N? | Фрагмент, дающий NH₄⁺ при Кьельдале | Применимость метода Кьельдаля | Краткое обоснование | Практические заметки (навеска, расчёт) |
|---|---|---|---|---|---|
| Кислота никотиновая (ниацин) (+) | Да (1 атом N) | Пиридиновый N → NH₄⁺ после минерализации H₂SO₄ + катализатор | Да (типичный объект) | Органический азот количественно определяется после отгонки NH₃ и титрования | Теор. %N ≈ 11,4%; Kпересч ≈ 8,79 (мг вещества/мг N). Навеска 150–300 мг, 15–20 мл H₂SO₄, катализатор Cu/Se/K₂SO₄; отгонка в борную кислоту, титр 0,1 М HCl/H₂SO₄ |
| Преднизолона натрия фосфат | Нет | Отсутствует | Нет | Стероидный фрагмент без азота; метод не применим | Используют альтернативные методы (не Кьельдаль): УФ-спектрофотометрия, титриметрия по фосфату и т. п. |
| Фенилсалицилат | Нет | Отсутствует | Нет | Ароматический сложный эфир без азота | Обычно анализируют неазотными методами (ГХ/ЖХ, спектрофотометрия) |
| Натрия кромогликат | Нет | Отсутствует | Нет | Соль дикарбоновой кислоты; в структуре только O-атомы и Na⁺ | Выбирают ионный анализ, ЖХ-УФ и др. |
| Формула расчёта %N | %N = (Vкисл·Cкисл·14,007 ·100) / mнавески; для пересчёта на ниацин: mв-ва = mN·(Mниац/14,007) ≈ mN·8,79 | ||||
Итог: метод Кьельдаля в этом перечне применим только к кислоте никотиновой, так как только она содержит определяемый органический азот.
