Метод количественного определения норсульфазола по гф

МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОРСУЛЬФАЗОЛА ПО ГФ
1) алкалиметрия
2) нитритометрия (+)
3) аргентометрия
4) комплексонометрия

Правильный выбор — нитритометрия: норсульфазол содержит первичную ароматическую аминогруппу, которая в кислой среде (обычно HCl) количественно диазотируется стандартным раствором натрия нитрита. Процесс ведут при 0–5 °C для подавления побочных реакций; стехиометрия 1:1 (1 моль NaNO₂ на 1 моль ароматического первичного амина). Конец титрования фиксируют по появлению избытка нитрит-ионов (крахмал-йодидная бумага с синим окрашиванием) или потенциометрически.

Другие титриметрические подходы здесь нецелесообразны: кислотно-основное титрование не обеспечивает достаточной селективности для сульфаниламидов, аргентометрия предназначена преимущественно для галогенидов и тиолов, а комплексонометрия применима к ионам металлов. Поэтому фармакопейный анализ норсульфазола обоснованно опирается на реакцию диазотирования нитритом.

Метод Суть Типичные объекты Применимость к норсульфазолу Причина/комментарий Индикатор/детектирование Ключевые условия
Нитритометрия (диазотирование) Титрование HNO₂, образующейся из NaNO₂ в кислоте, с первичными ароматическими аминами Сульфаниламиды, анилин и производные Да (метод ГФ) У норсульфазола есть первичная ароматическая NH₂; реакция селективна и стехиометрична 1:1 Крахмал-йодидная бумага; потенциометрия HCl, 0–5 °C, эквивалентность 1 моль NaNO₂ : 1 моль субстанции
Алкалиметрия Кислотно-основное титрование (NaOH/HCl) Сильные/средние кислоты и основания Нет Основание слабо выражено; низкая селективность и размытая точка эквивалентности Фталеиновый/метиловый индикатор Водная/неводная среда, контроль pH
Аргентометрия Осаждение Ag⁺ (например, Cl⁻ → AgCl) Галогениды, псевдогалогениды, тиолы Нет В молекуле нет определяемых анионов для осаждения Ag⁺ Фаянс/Мора/Фольгарда Контроль ионной силы, отсутствие мешающих анионов
Комплексонометрия Комплексообразование с ЭДТА Ионы металлов (Ca²⁺, Mg²⁺ и т.д.) Нет Органическая молекула без анализируемых катионов металлов Эриохром чёрный T, мурексид Буфер по pH, маскирующие реагенты