МЕТОДОМ АНАЛИЗА, ОСНОВАННЫМ НА ИЗМЕРЕНИИ ЭЛЕКТРОМАГНИТНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКОГО ДИАПАЗОНА, ИСПУСКАЕМОГО ТЕРМИЧЕСКИ ВОЗБУЖДЁННЫМИ СВОБОДНЫМИ АТОМАМИ ИЛИ ОДНОАТОМНЫМИ ИОНАМИ, ЯВЛЯЕТСЯ
1) атомно-эмиссионная спектрометрия (+)
2) масс-спектрометрия
3) атомно-абсорбционная спектроскопия
4) рамановская спектрометрия
В фармакопейной и лабораторной практике описание соответствует атомно-эмиссионной спектрометрии: при высокотемпературном возбуждении (плазма, пламя, дуга/искра) свободные атомы или одноатомные ионы переходят на более высокие уровни энергии, а затем при релаксации испускают фотоны в оптическом диапазоне. Регистрируя интенсивность этих эмиссионных линий при характерных длинах волн, получают качественную и количественную информацию о составе элемента, что удобно для многоэлементного анализа примесей в субстанциях и готовых формах.
Другие перечисленные методы работают по иным физическим принципам: масс-спектрометрия измеряет отношение m/z и не связана с оптическим излучением; атомно-абсорбционная детектирует поглощение света атомами; рамановская спектрометрия фиксирует неупругое рассеяние и даёт молекулярные отпечатки . Поэтому корректный выбор — атомно-эмиссионная спектрометрия.
| Метод | Физический принцип | Источник/возбуждение | Что измеряется | Диапазон/селективность | Преимущества | Ограничения | Типичные применения в фарме |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) | Эмиссия фотонов атомами/ионами в оптическом диапазоне | ICP-плазма, пламя, дуга/искра | Интенсивность линий при λ, характерных для элемента | Широкий многoэлементный охват; высокая селективность по линиям | Быстрый многоэлементный анализ, широкий динамический диапазон | Спектральные наложения, требования к чистоте реагентов и матрице | Определение примесей элементов, контроль следовых металлов |
| Масс-спектрометрия (МС) | Сепарация ионов по m/z в вакууме | Ионизация (ESI, MALDI, ICP и др.) | Интенсивности ионных пиков m/z | Очень высокая чувствительность/специфичность | Идентификация структур, ультра-следовый анализ | Сложность, стоимость, требовательность к подготовке | Идентификация примесей/продуктов распада, фармакокинетика |
| Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) | Поглощение света свободными атомами | Пламя/графитовая печь, полость-резонатор | Ослабление интенсивности на резонансных линиях | Высокая селективность по линии; обычно одноэлементный режим | Высокая чувствительность для отдельных элементов | Меньшая пропускная способность vs АЭС | Точное определение выбранных металлов (Pb, Cd и др.) |
| Рамановская спектрометрия | Неупругое (рамановское) рассеяние света молекулами | Лазер в видимом/ИК-диапазоне | Сдвиг частоты (см−1) относительно возбуждения | Молекулярная специфичность отпечатка | Быстро, безконтактно, минимальная пробоподготовка | Флуоресценция, слабые сигналы у некоторых матриц | Идентификация сырья, in-line PAT-контроль |
| Верный вариант: 1) атомно-эмиссионная спектрометрия (+) | |||||||
Итог: для метода, основанного на регистрации излучения термически возбуждённых свободных атомов/ионов в оптическом диапазоне, правильный выбор — 1) атомно-эмиссионная спектрометрия.
