МЕТОДОМ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА, НЕ ИСПОЛЬЗУЕМЫМ В ХРОМАТОГРАФИИ, ЯВЛЯЕТСЯ МЕТОД
1) внутренней нормализации
2) осаждения (+)
3) абсолютной калибровки
4) внутреннего стандарта
Верный ответ: метод осаждения. Осаждение — это классическая (гравиметрическая/преданалитическая) методика, не связанная с разделением компонентов на колонке и интеграцией пиков. В хроматографии количественное определение основано на измерении площадей/высот пиков и сопоставлении их со стандартами или с суммарной площадью всех компонентов смеси.
Напротив, абсолютная калибровка, внутренний стандарт и внутренняя нормализация — типовые подходы количественной ВЭЖХ/ГХ: они используют калибровочные зависимости концентрация–площадь пика , компенсацию потерь и вариаций ввода через добавление внутреннего стандарта, а также нормирование суммарной площади для расчёта массовых долей в комплексных смесях.
| Метод | Суть/что измеряем | Когда применять | Преимущества | Ограничения/типичные ошибки |
|---|---|---|---|---|
| Абсолютная калибровка (внешний стандарт) | Площадь/высота пика vs. концентрация по калибровочной кривой | Чистые матрицы, стабильный ввод и отклик детектора | Проста, воспроизводима при стабильных условиях | Чувствительна к дрейфу отклика и объёма инъекции; требует свежих стандартов |
| Внутренний стандарт (IS) | Отношение площади аналита к площади IS | Есть вариабельность ввода/подготовки, требуется компенсация потерь | Компенсирует вариации пробоподготовки и инъекции | Неверный выбор IS (неразделённость, иные хемосвойства) искажает результат |
| Внутренняя нормализация (нормирование площадей) | Массовые доли по отношению площадей к сумме площадей всех пиков | Смеси летучих/органических компонентов, когда все обнаруживаются детектором | Не требует стандартов при равномерном отклике | Не учитывает неучтённые/недетектируемые компоненты; зависит от отклик-факторов |
| Стандартные добавки | Прирост площади пика после добавления известного количества аналита | Сложные матрицы с матричными эффектами | Корректирует подавление/усиление сигнала | Трудоёмкость, повышенная погрешность при малом числе точек |
| Калибровка по отклик-фактору (Response Factor) | Использование коэффициента отклика для пересчёта площадей в концентрацию | Рутинный контроль при стабильном детекторе (например, ГХ-FID) | Быстро, экономично по стандартам | Требует регулярной верификации RF; нелинейность портит точность |
| Осаждение (гравиметрия) | Выделение осадка и взвешивание/титрование вне хроматографической системы | Не хроматография; применяется в классическом анализе | Высокая точность при чистых системах | Не обеспечивает разделения пиков; непригодно для ВЭЖХ/ГХ количеирования |
Итого: для количественной оценки в хроматографии используйте калибровку (внешний или внутренний стандарт), нормализацию и/или стандартные добавки; осаждение — метод другого раздела аналитической химии.