ОБРАТНЫМ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ ОПРЕДЕЛЯЮТ КОЛИЧЕСТВЕННОЕ СОДЕРЖАНИЕ
1) свинца ацетата (+)
2) магния сульфата
3) кальция хлорида
4) висмута нитрата основного
Выбор обратного комплексонометрического титрования здесь логичен: ион Pb²⁺ образует с ЭДТА устойчивый, но медленно устанавливающийся комплекс и склонен к гидролизу/осаждению в рабочих условиях прямого титрования. Поэтому к навеске свинца ацетата прибавляют известный избыток стандартного раствора ЭДТА, дают смеси полностью прокомплексоваться, а затем остаток (избыток) ЭДТА оттитровывают стандартным раствором Mg²⁺ или Zn²⁺ при pH≈10 с эрioхромом чёрным Т. Разность между внесённым и израсходованным на обратное титрование количеством ЭДТА соответствует содержанию свинца.
Такой подход повышает точность при мешающих факторах (медленная кинетика, гидролиз, побочные осаждения) и позволяет работать в удобном диапазоне pH с буфером NH₄Cl–NH₃. Для Ca²⁺ и Mg²⁺, наоборот, обычно применяют прямое титрование ЭДТА (комплекс образуется быстро и полно), а для висмута нередко используют специальные маскирующие/замещающие приёмы.
| Вещество | Метод | Титрант | Индикатор | Буфер / pH | Примечания (маскирование, особенности) |
|---|---|---|---|---|---|
| Свинца ацетат (верный) | Обратное титрование | ЭДТА (избыток) → MgSO₄/ZnSO₄ для оттитровки остатка | Эриохром чёрный Т | NH₄Cl–NH₃, pH ≈ 10 | Медленная комплексообраз., риск гидролиза Pb²⁺; допускается маскирование Fe³⁺, Al³⁺ |
| Магния сульфат | Прямое титрование | ЭДТА | Эриохром чёрный Т | NH₄Cl–NH₃, pH ≈ 10 | Быстрая реакция; помехи Fe³⁺ маскируют триэтаноламином/цианидом* |
| Кальция хлорид | Прямое титрование | ЭДТА | Мурекисид или Эриохром чёрный Т | pH 12–13 (для селективности к Ca²⁺) | Mg²⁺ предварительно маскируют, чтобы не мешал |
| Висмута нитрат основной | Обратное/замещающее | ЭДТА (избыток) → оттитровка Zn²⁺/Mg²⁺ | Ксиленоловый оранжевый / Эриохром чёрный Т | Слабо-кислая до нейтральной | Склонность к гидролизу; возможны специальные маски |
| Цинка сульфат (для примера) | Прямое титрование | ЭДТА | Ксиленоловый оранжевый / ЭЧТ | pH 5–6 (XO) или 10 (ЭЧТ) | Хорошая кинетика; возможны помехи Cu²⁺ |
| Алюминия соли (для примера) | Обратное титрование | ЭДТА (избыток) → MgSO₄ | Ксиленоловый оранжевый | Слабо-кислая | Al³⁺ образует медленные комплексы; часто применяют F⁻ как маску |
