ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ ПЕСТИЦИДОВ ПРОВОДЯТ С ПОМОЩЬЮ
1) газовой хроматографии/масс-спектрометрии (+)
2) высокоэффективной жидкостной хроматографии
3) спектрофотометрии
4) определения неорганического хлора после минерализации
Верным является выбор газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (GC-MS/GC-MS/MS): метод сочетает высокую летучесть/термостабильность большинства пестицидов с селективной идентификацией по ионным отпечаткам , что обеспечивает низкие пределы количественного определения (обычно в мкг/кг) и подтверждаемость результатов. В отличие от простых УЖХ без масс-детектора и спектрофотометрии, GC-MS даёт молекулярно-структурную специфичность и устойчив к матричным помехам при корректной подготовке образца.
На практике в контроле качества сырья и лекарственных трав применяют QuEChERS-подготовку, изотопно-мечёные внутренние стандарты, калибровку в матрице и мониторинг переходов (SIM/MRM) — так достигают соответствия фармакопейным и регуляторным MRL. Дополнительно LC-MS/MS используют для очень полярных/термолабильных соединений, но базовым универсальным скринингом для широкого спектра пестицидов остаётся GC-MS.
| Класс пестицидов | Летучесть/термостабильность | Рекомендуемый аналитический метод | Подготовка образца | Типичный LOQ, мг/кг | Комментарий |
|---|---|---|---|---|---|
| Органохлорные (ДДТ, ГХЦГ) | Высокая/высокая | GC-MS или GC-MS/MS | QuEChERS + очистка дисперсными сорбентами | 0,005–0,01 | Хорошая ответная способность; подтверждение по ионным соотношениям |
| Органофосфаты (хлорпирифос и др.) | Средняя/средняя | GC-MS/MS (предпочтительно) | QuEChERS (ацетонитрил) + PSA/C18 | 0,005–0,02 | Требуется MRM из-за матричных эффектов |
| Пиретроиды | Низкая/высокая | GC-MS/MS | QuEChERS + GCB для пигментов | 0,005–0,02 | Изомеризация возможна — контролировать условия колонки |
| Триазолы (фунгициды) | Средняя/средняя | GC-MS/MS или LC-MS/MS | QuEChERS; возможна матричная калибровка | 0,005–0,01 | Выбор платформы по термостабильности аналита |
| Неоникотиноиды | Низкая/низкая | LC-MS/MS (лучше, чем GC) | QuEChERS (модифицированный) + разбавление | 0,001–0,005 | Полярные, термолабильные — GC не оптимален |
| Карбаматы | Низкая/средняя | LC-MS/MS или дериватизация для GC-MS | QuEChERS; при GC — дериватизация | 0,002–0,01 | Гидролизуются — щадящая экстракция |
| Хлорацетанилиды | Средняя/высокая | GC-MS/MS | QuEChERS + очистка C18 | 0,005–0,01 | Стабильны, хорошо детектируются в GC |
| Глифосат/AMPA | Очень низкая/низкая | LC-MS/MS (с дериватизацией) — не GC | Извлечение водной фазой; FMOC-дериватизация | 0,005–0,01 | Иллюстрирует ограничения GC-MS для сверхполярных соединений |
