ПАРАМЕТРОМ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБРАЗЦА С ПОМОЩЬЮ МЕТОДОВ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА ЯВЛЯЕТСЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ИСКОМОГО КОМПОНЕНТА ПРОБЫ ПО ПЛОЩАДИ ПИКА ПРИ СООТНОШЕНИИ
1) сигнал/фон больше, чем 3:1
2) сигнал/фон от 2:1 до 3:1
3) сигнал/шум больше, чем 3:1 (+)
4) сигнал/шум от 2:1 до 3:1
При капиллярном электрофорезе количественный результат получают по площади пика детектора, но только тогда, когда сам пик достоверно выделяется на фоне шумов системы. Шум — это мелкие колебания базовой линии, а не просто фон раствора. Поэтому в критериях используют именно отношение сигнал/шум . Если оно больше 3:1, форма и площадь пика уже воспроизводимы, и можно уверенно строить калибровочный график площадь пика – концентрация и рассчитывать содержание вещества в пробе.Варианты с сигнал/фон некорректны, потому что фон — это базовая линия в целом, а не случайные колебания измерения. При отношениях 2:1–3:1 пик ещё слишком слабо выделяется, результат получается пограничным и больше подходит для ориентировочной оценки, а не для фармацевтического количественного анализа, где важна надёжность при контроле качества лекарственных средств. Поэтому условие сигнал/шум больше чем 3:1 считают минимальным для количественного определения по площади пика.
| Диапазон отношения сигнал/шум | Характер пика | Применение в анализе | Комментарий для фармацевта-аналитика |
|---|---|---|---|
| < 2 : 1 | Пик практически неотличим от шума | Нет достоверного обнаружения | Вещество считать не обнаруженным; результат не используют ни для качественного, ни для количественного анализа |
| ≈ 2 : 1 | Очень слабый пик, на уровне шума | Сомнительное обнаружение | Можно лишь предполагать наличие компонента, но говорить о содержании и строить калибровку нельзя |
| ≥ 3 : 1 | Пик уверенно выделяется на шуме | Минимальный уровень для количественного определения по заданию теста | Допустимо рассчитывать концентрацию по площади пика, контролируя воспроизводимость и линейность калибровки |
| ≥ 10 : 1 (часто в общей аналитике) | Чёткий, хорошо воспроизводимый пик | Надёжная количественная оценка (часто связывается с пределом количественного определения) | Предпочтительный диапазон при строгом контроле качества ЛС, особенно для действующих веществ с узким терапевтическим диапазоном |
| > 50 : 1 | Очень интенсивный пик | Количественный анализ, возможна необходимость разведения | Сигнал может выходить за линейный диапазон детектора, целесообразно разбавить пробу и повторить измерение |
