ПО РЕАКЦИИ С ДИТИЗОНОМ ОПРЕДЕЛЯЮТ ДОПУСТИМОЕ СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСИ СОЛЕЙ
1) мышьяка
2) сульфатов
3) кальция
4) ртути (+)
Правильный вариант — ртуть. Дити зон (дифенилтиокарбазон) образует с солями тяжёлых металлов, и особенно с ртутью(II), устойчивые высокоокрашенные хелатные комплексы, которые легко экстрагируются органическими растворителями. Благодаря интенсивной и специфичной окраске комплекса с ртутью методика чувствительно фиксирует даже следовые количества, что удобно для фармакопейного контроля примесей.
В фармацевтическом анализе реакцию с дити зон ом применяют как визуально-колориметрический или экстракционно-фотометрический тест: регулируют pH буфером, экстрагируют комплекс (обычно хлороформом) и сравнивают окраску с эталоном. Если окраска исследуемого раствора не интенсивнее стандарта, содержание примеси ртутных солей считается допустимым.
| Параметр | Для какого металла | Оптимальный pH | Фаза/растворитель | Цвет комплекса | Принцип оценки | Возможные помехи | Примечание по фармконтролю |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Определяемая примесь | Ртуть (Hg²⁺) | Слабокислый (≈ pH 1–3) | Органическая (хлороформ) | Интенсивно красно-оранжевый | Сравнение окраски со стандартом | Pb²⁺, Cd²⁺, Zn²⁺ (подавляют маскирующими агентами) | Лимитные тесты на следовые количества |
| Маскирующие реагенты | — | Поддерживается буфером | Водная фаза (для маскировки) | — | Селективность к Hg²⁺ повышают ЭДТА/цитрат | Связывают мешающие ионы | Обеспечивают корректность лимитного теста |
| Контроль pH | Критично для специфичности | 1–3 для Hg²⁺ | — | Стабильный оттенок | Избегать щёлочной среды | Иначе возрастает отклик других металлов | Требование методики |
| Калибровка/эталон | Стандартный раствор Hg²⁺ | Одинаковый с образцом | Та же органическая фаза | Сопоставимая интенсивность | Визуальная/фотометрическая | Контролируются бланками | Подтверждает не более лимита |
| Чувствительность | Высокая для Hg²⁺ | Оптимальная при заданном pH | Экстракция повышает S/N | Яркая окраска | Подходит для следов | Учитывать матрицу | Соответствует фармакопее |
| Безопасность | Работа с Hg-солями | — | Хлороформ: вытяжной шкаф | — | СИЗ, утилизация отходов | Исключить контаминации | Обязательные меры при анализе |
Итого: дити зон-тест в кислой среде селективно выявляет ртутные примеси по образованию яркоокрашенного хелата, что и лежит в основе лимитного контроля.
