ПРИ АТТЕСТАЦИИ ПЕРВИЧНОГО СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА ЧИСТОТА ЕГО ОПРЕДЕЛЯЕТСЯ МЕТОДОМ
1) высокоэффективной жидкостной хроматографии (+)
2) спектроскопии ядерного магнитного резонанса
3) БИК-спектрометрии
4) титриметрии

Верный ответ: 1) высокоэффективная жидкостная хроматография. Для аттестации первичных стандартных образцов критично количественно отделить основное вещество от близких примесей и деградационных продуктов. ВЭЖХ обеспечивает раздельное выявление и точное интегрирование пиков, что позволяет рассчитывать сумму примесей и чистоту по нормированной площади или по индивидуальным коэффициентам отклика.

Методы ЯМР, ИК/БИК-спектроскопии и титриметрии полезны для подтверждения структуры, функциональных групп или эквивалентности по реакциям, но они обычно менее чувствительны к следовым примесям и не дают такого же селективного разделения. Поэтому для сертификации чистоты первичного ССО регуляторно и аналитически предпочтительна ВЭЖХ с валидированным методом и контролем системной пригодности.

Метод	Принцип	Чувствительность к примесям	Разделение компонентов	Количественная точность	Пробоподготовка	Типичные применения	Преимущества	Ограничения
ВЭЖХ (правильный выбор)	Хроматографическое разделение на колонке с детектированием (УФ/ДАД/МС)	Высокая (до следовых уровней при МС)	Да, базовое или частичное разделение с оптимизацией	Высокая при калибровке/внутр. стандарте	От минимальной до умеренной (растворение, фильтрация)	Оценка чистоты, профиль примесей, стабильность	Селективность, количественность, воспроизводимость	Требует времени на разработку метода и валидацию
ЯМР-спектроскопия	Регистрация магнитного отклика ядер в поле	Средняя (обычно ≥0,5–1%)	Нет, суммарный спектр смеси	Хорошая для основного вещества; примеси — ограниченно	Минимальная (растворитель, стандарт химсдвига)	Подтверждение структуры, степени чистоты грубо	Даёт структурную информацию	Низкая чувствительность к следовым примесям, дорогой прибор
БИК-спектроскопия (NIR)	Поглощение ближнего ИК из-за обертонов/комбинаций	Низкая–средняя; требует хемометрики	Нет, спектр суммарный	Умеренная при наличии калибровки	Минимальная, возможен анализ твёрдых образцов	Идентификация сырья, быстрая проверка партий	Быстро, безреагентно	Ограниченная селективность, зависимость от моделей
Титриметрия	Стехиометрическое реагирование с индикаторной точкой эквив.	Низкая к неспецифическим примесям	Нет, суммарная реакция	Высокая для активной функции, не для примесей	Может требовать растворителей/буферов/стандартов	Определение содержания, кислотного/основного числа	Простота и доступность	Неспецифичность, отсутствие профиля примесей

Итог: для сертификации чистоты первичного стандарта выбирают ВЭЖХ, а остальные методы используют как дополняющие.