РЕФРАКТОМЕТРИЯ ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРА
1) цинка сульфата 0,25%
2) кальция хлорида 3%
3) хлористоводородной кислоты 1%
4) кальция хлорида 5% (+)
Для количественного анализа методом рефрактометрии предпочтительны растворы, в которых изменение показателя преломления (Δn) значительно и линейно зависит от концентрации в рабочем диапазоне. Концентрированный раствор хлорида кальция 5 % дает устойчивый и воспроизводимый сдвиг n, не подвержен заметной летучести и CO₂-погрешностям, поэтому он подходит для калибровки и прямых измерений. Слишком разбавленные (например, ZnSO₄ 0,25 % или HCl 1 %) дают малый Δn на фоне температурной и инструментальной погрешности; 3 % CaCl₂ ближе к порогу чувствительности прибора и хуже отделяется от шумов, чем 5 %.
На практике для повышения точности поддерживают стабильную температуру (обычно 20 ± 0,1 °C), используют градуировочные растворы близкой и более высокой концентрации, чем у образца, и проверяют отсутствие влияющих примесей (сахаров, спиртов), которые также увеличивают n. В этих условиях 5 % раствор CaCl₂ обеспечивает наилучшее соотношение сигнал/шум и линейность отклика рефрактометра, поэтому выбранный вариант корректен (+).
| Раствор | Конц., % (m/V) | Ожидаемый вклад в n | Чувствительность метода | Типичные источники погрешности | Комментарий для анализа |
|---|---|---|---|---|---|
| Цинка сульфат (ZnSO₄) | 0,25 | Низкий Δn | Недостаточная без термостатирования | Температура, следы органики | Слишком разбавлен для точного рефрактометрического определения |
| Кальция хлорид (CaCl₂) | 3 | Умеренный Δn | Пограничная | Температура, разброс калибровки | Возможен, но менее надежен, чем 5 % |
| Хлороводородная к-та (HCl) | 1 | Низкий Δn | Низкая | Летучесть, абсорбция CO₂ | Непредпочтительно из-за нестабильности и слабого сигнала |
| Кальция хлорид (CaCl₂) | 5 (✓) | Выраженный Δn | Высокая | Температура (компенсировать) | Оптимально для рефрактометрии; выбранный правильный вариант (+) |
| Натрия хлорид (NaCl) | 0,9 | Низкий–умеренный Δn | Средняя | Температура | Годится для проверки термостатирования прибора |
| Сахароза | 5–10 | Высокий Δn | Высокая | Чистота воды | Частый калибровочный стандарт (°Brix) |
| Этанол | 10 | Изменяет n вниз | Высокая при герметичности | Испарение | Показывает влияние летучих компонентов на измерение |
| Контроль: очищенная вода | — | n≈1,3330 (20 °C) | Базовая | Температура, CO₂ | Нулевая точка для проверки прибора |
Итог: для рефрактометрического количественного определения из предложенных вариантов технологически оправдан именно 5 % раствор CaCl₂ (+) благодаря максимальному и стабильному оптическому отклику при стандартных условиях.
