СОГЛАСНО ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕЕ РФ XIV ИЗДАНИЯ ПРИ КОЛИЧЕСТВЕННОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЦИНКА ОКСИДА ИСПОЛЬЗУЮТ ТИТРОВАННЫЙ РАСТВОР
1) натрия гидроксида
2) натрия эдетата (+)
3) кислоты серной
4) кислоты хлористоводородной
Для количественного определения ZnO в фармакопейной практике применяют комплексонометрию: катион цинка образует очень устойчивый хелат с динатриевой солью ЭДТА (Na₂H₂Y·2H₂O). Перед титрованием образец переводят в растворимую форму, подбирают буфер (обычно ацетатный около pH 5–6 или аммиачный для альтернативных методик) и используют металлоиндикатор, который меняет окраску, когда свободная ЭДТА начинает преобладать над комплексом металл–индикатор — в этот момент фиксируют конечную точку.
Такой подход селективен, точен и не требует сильных окислителей/кислот на этапе титрования. Именно поэтому титрантом служит раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (натрия эдетата), а не щёлочь или минеральные кислоты, которые здесь играют лишь вспомогательную роль (растворение, pH-контроль).
Верный вариант: 2) натрия эдетата (+)
| Элемент/этап | Что используют | Назначение | Типичный диапазон pH | Индикатор и переход | Примечания по точности |
|---|---|---|---|---|---|
| Растворение пробы | Разбавленная кислота (HCl/HNO₃) в минимуме | Перевести ZnO в растворимый Zn²⁺ | Кислая среда | — | Избыток кислоты затем нейтрализуют/буферируют |
| Буфер | Ацетатный или аммиачный буфер | Обеспечить стабильный pH для комплекса Zn–ЭДТА | ≈5–6 (ацетат) или ≈10 (аммиачный) | — | Подбор pH влияет на скорость и селективность |
| Титрант | Раствор натрия эдетата (ЭДТА), стандартный | Комплексообразование с Zn²⁺ (1:1) | Соответствует выбранному буферу | — | Стандартизуют по Mg/Zn-солевому эталону |
| Индикатор | Ксиленоловый оранжевый / мурексид / ЭБТ | Фиксация конечной точки | В соответствии с индикатором | Комплекс окрашен → распад комплекса (смена цвета) | Контроль бланка обязателен |
| Маскирующие добавки | Триэтаноламин, тиосульфат и др. | Связать мешающие ионы (Fe³⁺, Cu²⁺ и т.п.) | Выбранный для титрования | — | Исключают завышение расхода ЭДТА |
| Расчёт | Объём ЭДТА × фактор пересчёта | Получить % (м/м) ZnO | — | — | Учитывают навеску, разбавления, нормальность |
