СОГЛАСНО ГОСУДАРСТВЕННОЙ ФАРМАКОПЕЕ XIV ИЗДАНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ, КОТОРОЕ ПОДВЕРГАЕТСЯ ПРОЦЕССУ ОДНОКРАТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ, ИСПОЛЬЗУЮТ МЕТОД/МЕТОДЫ
1) 1 и 2
2) 2
3) 1 (+)
4) 1 и 3
Для сырья, которое по фармакопейной методике экстрагируют однократно, применяется только классический гравиметрический метод с однократной экстракцией (так называемый метод 1 ). Суть его в том, что навеску сырья обрабатывают одним объёмом соответствующего экстрагента, получают фильтрат, затем определённую его часть выпаривают, высушивают сухой остаток до постоянной массы и по его массе рассчитывают процент экстрактивных веществ в пересчёте на абсолютно сухое сырьё. Именно под эту схему написана общая фармакопейная статья: условия экстракции, объём растворителя, время экстракции и формула перерасчёта ориентированы на один цикл извлечения. Другие методы (для многократной экстракции, специальных видов сырья и т.п.) имеют иные расчётные формулы и режимы, поэтому для однократной экстракции по требованиям ГФ XIV к ним не обращаются.
С практической точки зрения это удобно: фармацевт или провизор-аналитик чётко понимает, что для большинства видов сырья, указанных в ГФ как подлежащих однократной экстракции (листья, трава, часть корней и т.д.), используется один стандартный алгоритм определения экстрактивных веществ. Это позволяет снизить вариабельность результатов и облегчает контроль качества: достаточно строго соблюдать указанную в статье схему экстракции и сушку сухого остатка до постоянной массы — тогда расчётное содержание экстрактивных веществ будет сопоставимо с фармакопейными нормативами.
| Метод | Схема экстракции | Тип сырья / пример | Экстрагент | Температура и время | Особенности расчёта |
|---|---|---|---|---|---|
| Метод 1 (однократная экстракция) | Один цикл экстракции, затем отбор аликвоты и определение сухого остатка | Трава, листья, корни с хорошей экстрагируемостью | Вода, 40–70% этанол (по указанию ФС) | Нагрев / настаивание 1–2 ч, с последующей фильтрацией | Пересчёт по массе сухого остатка с учётом объёма экстрагента и влажности сырья |
| Метод 2 (многократная экстракция) | 2–3 последовательных цикла с объединением экстрактов | Плотное, грубое сырьё, плохо отдающее БАР за один цикл | Чаще водно-спиртовые смеси | Повторные нагревания или настаивания по регламенту | Суммарный сухой остаток объединённого экстракта делят на исходную навеску |
| Холодное настаивание | Настаивание без нагревания, иногда с периодическим встряхиванием | Слизистое сырьё (например, корни алтея), термолабильные вещества | Обычно вода очищенная | Комнатная температура, длительное настаивание (30–60 мин и более) | Определение сухого остатка аликвоты; важно учитывать повышенную вязкость экстракта |
| Горячая мацерация | Настаивание при повышенной температуре с периодическим перемешиванием | Сырьё со стабильными БАР (фенольные соединения, флавоноиды) | Часто 40–70% этанол, реже вода | Водяная баня или термостат, обычно до 2 ч | Контроль температуры, чтобы не допустить разложения компонентов |
| Непрерывная экстракция (аппарат Сокслета) | Многократное промывание сырья свежими порциями конденсата экстрагента | Сырьё с липофильными веществами (жиры, смолы, эфирные масла) | Органические растворители (гексан, эфир и др.) | Нагрев до точки кипения растворителя, несколько часов | Высушивание всего экстракта, расчёт по массе извлечённых липофильных веществ |
| Перколяция | Постоянный проход экстрагента через слой сырья (колонка) | Сырьё для получения концентрированных экстрактов | Водно-спиртовые смеси различной концентрации | Регулируемая скорость прохождения экстрагента | Подсчёт выхода экстрактивных веществ по сухому остатку всего перколята |
Такая систематизация методов экстракции помогает быстро вспомнить, что для фармакопейного анализа сырья с однократной обработкой по ГФ XIV ориентируются именно на метод 1 и соответствующую ему схему расчёта.
