ТИТРОВАНИЕ С ЙОДКРАХМАЛЬНОЙ БУМАГОЙ ВЕДУТ ДО ТЕХ ПОР, ПОКА КАПЛЯ ТИТРУЕМОГО РАСТВОРА, ВЗЯТАЯ ЧЕРЕЗ
1) 5 минут после прибавления натрия нитрита раствора 0,1 М, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге
2) 1 минуту после прибавления натрия нитрита раствора 0,1 М, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге (+)
3) 1 минуту после прибавления натрия нитрита раствора 0,1 М, не будет немедленно обесцвечивать бумагу
4) 1 минуту после прибавления натрия нитрита раствора 0,1 М, не будет немедленно вызывать красное окрашивание на бумаге

Правильный ответ: (2). При диазотометрическом титровании конец отмечают появлением в системе следов свободной азотистой кислоты; именно она окисляет иодид на йодокрахмальной бумаге, вызывая мгновенное синее окрашивание. Одной минуты после внесения 0,1 М раствора нитрита натрия достаточно, чтобы основная реакция (диазотирование амина) завершилась. Более длительная пауза (например, 5 минут) может съесть избыток HNO₂ за счёт побочных разложений и дать ложное запаздывание точки конца.

Практически важно работать в холоде (обычно 0–5 °C в кислой среде), пользоваться свежей йодокрахмальной бумагой и наносить на неё именно каплю титруемой смеси стеклянной палочкой. Критерий мгновенно посинела — есть избыток нитрита должен проверяться через ~1 минуту после добавления порции титранта: так вы избегаете как раннего конца (недореагировавший субстрат), так и позднего (утрата HNO₂).

Элемент	Что делать	Зачем	Типичные ошибки	Совет фармацевта
Среда	Сильнокислая (HCl)	Стабилизация HNO₂ и корректное диазотирование	Слабая кислотность → смещение точки конца	Проверьте концентрацию кислоты перед началом
Температура	Держать 0–5 °C (лёд/вода)	Предотвращает разложение HNO₂	Комнатная t° → ложное запаздывание конца	Охлаждайте как раствор, так и титрант
Титрант	NaNO₂ 0,1 М	Стандартная концентрация для расчётов	Нестандартизованный титрант	Периодически стандартизируйте по первичному стандарту
Индикатор	Иодкрахмальная бумага (внешний индикатор)	Фиксирует следы избытка HNO₂ через I₂–крахмал (синий)	Старая/переокисленная бумага	Готовьте/заменяйте бумагу регулярно, храните в темноте
Техника пробы	Капля смеси на бумагу стекл. палочкой	Контакт без внесения бумаги в раствор	Окунать бумагу в колбу	Избегайте загрязнения и разбавления системы
Критерий конца	Через 1 мин после добавления порции титранта капля вызывает немедленное посинение	Гарантия завершения основной реакции	Оценка сразу или через слишком долгую паузу	Засеките время; мгновенно = в момент касания
Перемешивание	Равномерное, без аэрации	Исключает локальные избытки/недостатки	Воронкивание воздуха, пена	Используйте магнитную мешалку на малых оборотах
Помехи	Исключать восстановители/окислители	Предотвращение ложных окрасок	Аскорбат, сульфиты, Fe²⁺ и др.	При необходимости — маскирующие добавки
Учёт времени	Строго выдерживать 1 мин перед пробой	Сопоставимость серий и точность	Произвольные задержки	Таймер/секундомер обязателен
Расчёт	По объёму NaNO₂ и эквивалентности	Количественная оценка вещества	Игнорирование поправок на бланк	Делайте холостой опыт
Контроль качества	Параллельные определения, стандарт-образец	Проверка воспроизводимости	Единичные пробы без контроля	Ведите журнал условий и результатов