В АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ АТОМИЗАЦИИ ОБРАЗЦА ИСПОЛЬЗУЮТ
1) искровый разряд
2) введение в дугу переменного тока
3) введение в дугу постоянного тока
4) введение в пламя (+)
В атомно-абсорбционной спектроскопии для получения свободных атомов аналитического элемента раствор образца сначала распыляют (небулазируют), а затем вводят в пламя газовой горелки (обычно ацетилен–воздух или ацетилен–закись азота). В зоне максимальной температуры соли металлов разлагаются, органические компоненты сгорают, и элемент переходит в виде свободных атомов в газовую фазу — именно эти атомы поглощают излучение полостного катодного источника. Для фармацевта это важно, потому что именно так определяют микро- и макроэлементы в субстанциях, лекарственных формах и биологических жидкостях (кровь, плазма, моча) с высокой чувствительностью и селективностью.
Искровой разряд и дуги (постоянного или переменного тока) применяют главным образом в эмиссионной спектроскопии, где регистрируют испускание света возбужденными атомами и ионами. Для классической атомно-абсорбционной методики они слишком нестабильны, создают сильно возмущённый фон и плохо воспроизводимые условия для количественного анализа. Пламя же обеспечивает достаточно постоянную температуру и состав газовой среды, что даёт хорошую воспроизводимость показаний и позволяет валидировать методики в фармацевтическом анализе.
| Способ атомизации | Типичная температура, °C | Основные особенности | Применение в фармацевтическом анализе |
|---|---|---|---|
| Пламенная атомизация (газовая горелка) | 1800–3000 | Непрерывный поток, простота, хорошая воспроизводимость, относительно невысокая чувствительность по сравнению с графитовой печью. | Рутинное определение Na, K, Ca, Mg, Zn и др. в субстанциях, растворах, инфузионных препаратах, БАД, воде очищенной. |
| Электротермическая атомизация (графитовая печь) | до 2500–3000 | Пошаговый нагрев (сушка, озоление, атомизация), очень высокая чувствительность, малый расход пробы, но более сложная методика. | Трас-уровни токсичных элементов (Pb, Cd, As) в лекарственных формах и биологических жидкостях при лекарственном мониторинге. |
| Гидридная генерация | 600–1000 (в зоне атомизации) | Предварительное образование летучих гидридов (AsH₃, SbH₃, SeH₂ и др.), селективное повышение чувствительности для ряда элементов. | Определение As, Se, Sb, Bi и др. в субстанциях и готовых ЛС, когда важен строгий контроль примесей. |
| Холодная паровая атомизация Hg | Комнатная–50 | Восстановление ртути до элементарной формы с последующим переносом паров; не требуется высокая температура. | Сверхчувствительное определение следов Hg в лекарственном сырье, препаратах и объектах окружающей среды, связанных с производством ЛС. |
| Искровой разряд / дуга (эмиссионный анализ) | до 5000 и выше | Сильное возбуждение и ионизация, нестабильный источник, регистрируется эмиссионный спектр, а не поглощение. | Редко используется в рутинном фармацевтическом контроле; больше применим в материаловедении и анализе металлических материалов. |
Таким образом, пламя остаётся классическим и наиболее распространённым способом атомизации для атомно-абсорбционной спектроскопии в задачах фармацевтического анализа, особенно когда требуется надёжный рутинный контроль уровня элементов в лекарственных средствах.
