В КАЧЕСТВЕ ТИТРОВАННОГО РАСТВОРА ПРИ КОЛИЧЕСТВЕННОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ СУБСТАНЦИИ ПРОТАРГОЛА ИСПОЛЬЗУЮТ РАСТВОР
1) натрия эдетата
2) натрия гидроксида
3) азотной кислоты
4) аммония тиоцианата (+)
Правильный вариант: 4) аммония тиоцианата (+). Это соответствует классическому осадительному титрованию ионов серебра в среде азотной кислоты (метод Фольгарда): тиоцианат-ион количественно осаждает Ag⁺ в виде малорастворимого AgSCN, а избыток титранта выявляют по образованию красного комплекса с ионами Fe³⁺. Подход удобен для серебросодержащих белковых соединений (как протаргол), поскольку проводится в кислой среде, где белковая матрица меньше мешает реакции, а конечная точка отчётливо фиксируется визуально.
Как фармацевт, я бы обратил внимание на корректную кислотность (обычно 1–2 М HNO₃), свежесть раствора тиоцианата аммония и использование железоаммонийных квасцов как источника Fe³⁺. Перед титрованием пробу протаргола переводят в раствор с высвобождением ионов Ag⁺; далее выполняют прямое осаждение AgSCN и определяют появление кирпично-красного оттенка комплекса [FeSCN]²⁺ как точку эквивалентности. Расчёт содержания серебра и/или субстанции ведут по стехиометрии 1:1 между SCN⁻ и Ag⁺.
| Элемент методики | Сведения/пояснение |
|---|---|
| Метод | Осадительное титрование по Фольгарду |
| Титрант | Раствор аммония тиоцианата (NH4SCN), например 0,1 моль/л |
| Определяемый компонент | Ионы серебра, высвобождённые из протаргола |
| Индикатор | Fe3+ (чаще всего железоаммонийные квасцы); появление красного комплекса [FeSCN]2+ |
| Среда | Азотная кислота ~1–2 М (подавление растворения AgSCN и мешающих хлоридов) |
| Основные уравнения | Ag+ + SCN− → AgSCN↓; избыток SCN− + Fe3+ → [FeSCN]2+ |
| Конечная точка | Стойкое кирпично-красное окрашивание раствора (появляется при минимальном избытке SCN−) |
| Подготовка пробы | Растворение навески протаргола, подкисление HNO3, при необходимости – маскировка мешающих анионов |
| Возможные помехи | Cl−, Br− (образуют собственные осадки с Ag+); избыток органики/редукторов; неверная кислотность |
| Стандартизация титранта | По первичному стандарту AgNO3 (обратное титрование) или по раствору Ag+ известной концентрации |
| Пример расчёта | V(NH4SCN)=12,40 мл; c=0,100 моль/л ⇒ n(SCN−)=1,240×10−3 моль = n(Ag+). Масса Ag = 1,240×10−3 × 107,868 ≈ 0,134 г; %Ag в навеске mнав: ω(Ag)=0,134/mнав×100%. |
| Применение результата | Пересчёт содержания серебра на соответствие нормативам субстанции протаргола (по ФС/ФГ), либо расчёт дозировки в рецептуре |