В основе броматометрического количественного определения прокаина гидрохлорида лежит реакция

В ОСНОВЕ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОКАИНА ГИДРОХЛОРИДА ЛЕЖИТ РЕАКЦИЯ
1) окисления
2) замещения (+)
3) солеобразования
4) присоединения

Правильный ответ — реакция замещения: при броматометрии молекула прокаина (эфир п-аминобензойной кислоты) подвергается электрофильному бромированию ароматического ядра. Бром генерируют in situ (обычно системой KBrO₃/KBr в кислой среде), его расход строго пропорционален количеству вещества. После завершения бромирования неиспользованный окислитель/бром переводят в эквивалентное количество йода и назадтитруют тиосульфатом натрия со starch-индикацией — так получают найденный объём, по которому рассчитывают содержание прокаина гидрохлорида.

Для корректности анализа контролируют кислотность (чтобы обеспечить селективное EAS-бромирование), избегают светочувствительности и наличия посторонних восстановителей или других легко бромируемых ароматических соединений, которые завышают результат. Итог: метод базируется именно на электрофильной замещающей бромизации активированного бензольного кольца, а не на окислении, солеобразовании или присоединении.

Этап Реагенты / условия Что происходит Замечания фармацевта-аналитика
1. Подготовка раствора образца Раствор прокаина гидрохлорида в воде Перевод навески в раствор Точная навеска, свежеприготовленный раствор
2. Создание кислой среды HCl (разб.) Оптимизация протекания EAS pH контролируют, избыток кислоты нежелателен
3. Генерация брома in situ KBrO₃ + KBr при кислоте Образование Br₂/Br⁺ эквивалентов Стандартные растворы проверяют по фактору
4. Основная реакция Бромирующая смесь Электрофильное замещение в активированном кольце Стехиометрия фиксирована для субстрата
5. Отсечение избытка окислителя KI Избыток Br₃⁻/Br₂ переводится в I₂ Работают при пониженной освещённости
6. Обратное титрование Na₂S₂O₃, крахмал Йодометрия до обесцвечивания Добавлять крахмал близко к конечной точке
7. Расчёт Учёт нормальности и объёмов Пересчёт на C₁₃H₂₀N₂O₂·HCl Учитывают молярную долю действующего вещества
8. Контроль помех Исключение фенолов, анилина, редуктов Предотвращение завышения результата При необходимости — маскирование/очистка
9. Преимущества Простота, воспроизводимость Хорошая селективность к активированным ядрам Подходит для рутинного контроля
10. Ограничения Свет, посторонние восстановители Возможны побочные бромирования Требуется строгий контроль условий